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气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂

发布时间:2022-07-01      点击次数:1655


一、气相色谱仪的基本原理


色谱法,又称层析法色层法,是利用物质溶解性和吸附性等特性的物理化学分离方法,分离原理是根据混合物中各组分在流动相和固定相之间作用的差异作为分离依据。

以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。

流动相:携带样品流过整个系统的流体,也称作载气。

固定相:静止不动的相,色谱柱中的担体、固定液、填料。



二、气相色谱仪的组成

气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。

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图1. 气相色谱仪结构简图


1. 气相色谱仪的气路系统

气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。

气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。


2. 气相色谱仪的进样系统

气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。

(1)进样器:根据待测组分的相态不同,采用不同的进样器。

液体样品的进样操作一般采用平头微量进样器,如图2所示。

气体样品的进样常采用色谱仪自带的旋转式六通阀或尖头微量进样器,如图2所示。

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图2. 气体、液体进样器

固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。

(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。


3. 气相色谱仪的分离系统

气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。

分离系统由柱箱色谱柱温控部件组成。

色谱柱主要有两类:填充柱毛细柱,柱材料包括金属玻璃融熔石英聚四氟乙烯等。

色谱柱的分离效果除与柱长柱径柱形有关外,还与所选用的柱填料种类以及操作条件等因素有关。


4. 气相色谱仪的检测系统

气相色谱仪的检测系统是将色谱柱中分离后的组分按照浓度的变化转化为电信号,经放大器后,将电信号传送至记录仪,由记录仪绘出色谱流出曲线。

检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪最终分析结果的准确性。

根据检测器的响应原理,可分为浓度型检测器质量型检测器

(1)浓度型检测器:测量的是载气中待测组分的瞬间浓度变化,即检测器的响应信号正比于待测组分的浓度,如热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)。

(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的待测样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内待测组分进入检测器的质量,如氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)。


5. 气相色谱仪的温度控制系统

在气相色谱仪中,温度控制极其重要,温控直接影响色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

温度控制系统的主要对象是气化室色谱柱检测器

在气化室中要保证液体试样瞬间完全气化,在柱箱中要确保组分分离完全。当试样中待测组分种类繁多时,柱箱温度需要通过程序控制温度变化,各组分应在最佳温度下分离,并确保试样中各组分在检测器中通过时不发生冷凝。

气相色谱仪的温度控制方式分为恒温程序升温两种:

(1)恒温控温方式:对于沸程较窄的简单样品,可采用恒温模式。简单的气体分析和液体样品分析均采用恒温模式。

(2)程序升温控温方式:是指在一个分析周期内,气相色谱仪中色谱柱的温度随时间由低温到高温呈阶梯式变化,使沸点不同的组分,在zuilixiang柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。

对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离难于达到理想的分离效果,应使用程序升温方法。


6. 气相色谱仪的记录系统

气相色谱仪的记录系统主要用于气相色谱仪记录检测器的检测信号,并进行定量数据处理和记录。部分气相色谱仪还配有电子计算机,可自动测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据,并能自动对色谱分析数据进行再处理分析。




三、气相色谱仪的分析流程

气相色谱仪的载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降到气相色谱仪所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室后与已完成气化的样品进行混合,将样品气体输送至色谱柱中进行分离。分离后的各组分先后流入检测器中进行检测。

检测器将待测组分的浓度或质量变化转化为电信号,经放大后在记录仪上记录下来,便可得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

具体分析流程如图3所示。f266cb09cc3f91b15fb5929b2890fecf.png

图3. 气相色谱仪的分析流程



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