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涨知识丨氨氮实验常见问题与解决方法

发布时间:2022-03-09      点击次数:341

氨氮又叫氨(铵)态氮是指以游离氨(溶解在水中的NH3)和铵离子(NH4+,以铵盐形式存在的氮)形式存在的氮(N),是水环境质量评价中一项重要的指标,也是水质检测分析中一项常规分析项目。

氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、水杨酸-次氯酸盐比色法、蒸馏-中和滴定法等,相应的检测标准分别为《HJ535-2009水质 氨氮的测量 纳氏试剂分光光度法》、《HJ536-2009水质 氨氮的测量 水杨酸分光光度法》和《HJ537-2009水质 氨氮的测量 蒸馏-中和滴定法》。连华科技深耕水质检测行业40年,研发出多款符合国标的氨氮分光光度法检测仪器,同时支持纳氏试剂和水杨酸分光光度法检测,可满足不同环境下氨氮的检测需求。

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氨氮水样有哪些预处理方式?

水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质,会影响氨氮的测定。因此在分析时需做适当的预处理。对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水,可采用蒸馏(高沸点有机物)和蒸发(低沸点有机物)的预处理方法。

1)絮凝沉淀法

在100ml水样中加入1ml硫酸锌溶液(10g硫酸锌定溶到100ml蒸馏水中)然后再加入0.1-0.2ml氢氧化钠溶液(25gNAOH定溶到100ml蒸馏水中)[沉淀不完全可酌情增加硫酸锌溶液的量],调节PH值到10.5左右。混匀之后放置沉淀,取上清液分析。必要时用经无氨水充分洗涤之后的中速滤纸过滤,弃去初始溶液20ml后分析。

2)蒸馏法

准确移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分别取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加入数滴溴百里酚蓝指示剂(0.05%),用氢氧化钠溶液(1mol/L)或者盐酸溶液(1mol/L)调节PH=6.0-7.4。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。吸收瓶中的样品即为待测液。

3)蒸发法

取100ml水样于250ml锥形瓶中,调PH为1以下(用分析纯硫酸),加热蒸馏至溶液剩余20ml左右,取下冷却至室温,用氢氧化钠溶液调PH值=7,定容至100ml,然后进行正常检测。


氨氮水样有明显颜色时如何做预处理?

1)首先考虑的方法为蒸馏法,采用蒸馏吸收装置对水样进行预处理或絮凝沉淀法。


2)当遇到高浓度的水样时,可用稀释的方法降低水样的色度来测定。

3)可用带色度的水,用纯水代替显色剂加入水样后做空白,水样正常做,基本消除色度的影响。


氨氮水样加试剂后水样无色,但底部有沉淀物,需要如何处理?


1)沉淀物呈橙色污泥状物质,稀释10倍后呈橙色胶状,水样氨氮值过高,需将水样多倍稀释后才能测量。

2)酮类、醇类、醛类等有机物都会与纳氏试剂产生黄色或者绿色的浑浊,可以用蒸发或蒸馏法进行水样处理。

3)水样加入N2试剂后,出现白色沉淀物,一般为钙镁离子偏高,可以使用絮凝沉淀法进行处理。

4)水样加入N2试剂后,整个反应管略发红,稍后底部出现红色沉淀物,水样PH值太低所致,将水样PH值调至中性或微碱性即可。


检测氨氮时水样中有余氯如何处理?



大量余氯存在会影响纳氏试剂显色的,余氯会和试剂里的碘离子发生反应,生成碘,导致试剂无法正常使用。若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠(3.5g/L)溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

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